Сочинение на тему Использование ионной хроматографии в количественном определении анионов

Было определено, что образец воды в потоке содержит 727 ± 27 мкМ хлорида, 10,7 ± 0,5 мкМ нитрата и 248 ± 22 мкМ сульфата. Водопроводная вода содержала 763 ± 29 мкМ хлорида, 23,3 ± 1,2 мкМ нитрата и 796 ± 70 мкМ сульфата. Грунтовая вода содержала 1820 ± 73 мкМ хлорида, 373 ± 19 мкМ нитрата, 720 ± 63 мкМ сульфата и 129 ± 16 мкМ бромида. Все эти концентрации были определены в пределах доверительного интервала 99,7%. Все образцы воды содержали следы не поддающихся количественному определению количеств фтора. Стандартные кривые (рис. 2) показали сильную линейность между концентрацией и площадью пика со значениями R2 0,9991 для хлорида, 0,9917 для бромида, 0,9973 для нитрата и 0,9980 для сульфата.

Ионы, присутствующие в образцах, были определены путем сравнения времени удерживания со стандартами. Из 5-ионного стандарта время удерживания фторида составляло 2,74 мин, хлорида – 3,77 мин, нитрата – 6,16 мин, фосфата – 8,25 мин и сульфата – 10,01 мин. Время удерживания бромида, 5,48 мин, определяли путем приготовления отдельного стандарта. Время удержания пиков в водопроводной воде составляло 2,72 мин, 3,79 мин, 6,28 мин и 10,10 мин. Время удержания пика в потоке воды составило 2,72 мин, 3,81 мин, 6,29 мин и 10,14 мин. Время удержания пика в грунтовых водах составляло 2,72 мин, 3,74 мин, 5,48 мин, 6,21 мин и 10,09 мин. Эти времена удерживания очень хорошо соответствовали стандартам, что дало высокую степень уверенности в том, что ионы были правильно определены.

Предел линейности прибора не был определен ни для одного из ионов, при высоких концентрациях наблюдалось некоторое отставание и плохое разрешение в пиках для хлорида. Пределы обнаружения для фтора, хлорида, нитрата, фосфата и сульфата составляли 0,0065, 0,0061, 0,0115, 0,0049 и 0,0083 соответственно. Пределы количественного определения для тех же анионов составляли 0,0218, 0,0204, 0,0384, 0,0163 и 0,0278. Никакого количества фосфатов не было обнаружено ни в одном из образцов воды, и никаких других пиков, указывающих на присутствие других ионов, не было.

Рисунок 2. Стандартные кривые для хлорида, бромида, нитрата и сульфата с формулами линейной регрессии и значениями R2.

Обсуждение

Между концентрацией и площадью пика присутствовала очень сильная линейная зависимость, что дало высокую степень достоверности при определении концентрации анионов в пробах воды. Образцы воды и водопроводной воды показали очень похожие уровни хлорида; однако вода в потоке содержала примерно половину нитрата и треть концентрации сульфата в водопроводной воде. Несоответствие между водопроводной и водопроводной водой может быть отчасти связано с тем, что водопроводная вода дольше остается в трубах, что приводит к накоплению микроэлементов. Другая возможная причина низких концентраций различных ионов в потоке воды может быть связана с фильтрацией, используемой для удаления биологического загрязнения. Некоторое количество анионов могло быть физически отфильтровано или могло находиться в клетках водорослей или бактерий, собранных на фильтре. Грунтовая вода показала самые высокие уровни всех количественных ионов, с более чем вдвое превышающим концентрацию хлористой воды в потоке и почти в сорок раз превышающей концентрацию нитратов. Эти концентрации ожидаются в пробе грунтовых вод из-за вымывания минералов в воду из скважины, из которой она была взята. Кроме того, уровень нитратов в этом образце может быть связан с удобрениями, используемыми в районе, из которого он был получен, из-за тяжелого земледелия и фермерства там.

Бромид, присутствующий в грунтовых водах, был неожиданным и не мог быть определен путем сравнения времен удерживания ионов в 5-ионном стандарте. Был приготовлен раствор бромида калия, и было установлено, что его время удерживания составляет 5,48 минуты, точно совпадая с неопознанным пиком в грунтовых водах в ионной хроматографии при идентичных настройках и условиях, подтверждая присутствие бромида. Необходимо соблюдать осторожность, чтобы избежать загрязнения и ложных срабатываний в образцах. Во время приготовления стандартов 10% HCl использовали для промывки мерных колб, а затем MQ воды. Это привело к появлению незначительных пиков, соответствующих хлориду, на хроматограммах, которые не мешали бы стандартам сульфатов, нитратов и бромидов. Вся стеклянная посуда, используемая для испытания на хлорид, была промыта только водой MQ для предотвращения неточностей во время анализа, однако из-за недостаточной очистки некоторое незначительное загрязнение, соответствующее ацетату, было видно на хроматограммах. Из-за большого количества хлорида в пробе грунтовых вод на хроматограмме была значительная деформация этого пика, отображая два смежных пика и отставание. Для получения более точных результатов этот образец разбавляли до 1:10, чтобы уменьшить помехи от перегрузки колонки. Хотя фторид был обнаружен в образцах, стандарт не был подготовлен, чтобы попытаться определить концентрацию, это связано с очень низкими площадями пиков на хроматограмме, которые не позволили бы провести точное количественное определение. Все ионы в образцах показали четкое разделение на хроматограмме с острыми симметричными пиками, что делает ненужной регулировку концентрации элюента или скорости потока для хорошего разрешения.

Заключение

Ионная хроматография является эффективным методом определения количества анионов в пробах воды и позволяет эффективно определять виды ионов, например, позволяя проводить надлежащее количественное определение нитрата в сравнении с нитритом. Идентичный образец, проверенный с помощью пламени AAS, будет считывать только общую концентрацию азота из-за разложения иона до атомного уровня. Этот метод предлагает широкий диапазон чувствительности, способный определять ионы по нескольким порядкам концентрации, включая надлежащую идентификацию следовых ионов при концентрациях, слишком низких для количественного определения другими методами. Однако этот метод имеет ряд недостатков, таких как очень длительное время работы, когда тяжелые ионы с большим отрицательным зарядом, такие как сульфат и селенат, могут анализироваться более 10 минут. Аналогичным образом, изменения концентрации элюента, температуры и упаковки колонки могут значительно изменить показания на хроматограмме, более 5% между испытаниями в течение пары дней. Кроме того, необходимо соблюдать осторожность при обслуживании прибора, образцы, насыщенные до высокой концентрации, могут повредить колонку, а неправильно отфильтрованные образцы или рост бактерий могут засорить прибор. В пробах грунтовой, водоточной и водопроводной воды были получены концентрации хлоридов, сульфатов и нитратов с ожидаемыми диапазонами. Этот метод был эффективным при определении ионов, присутствующих в образцах с высокой достоверностью, и определении концентраций с хорошим доверительным интервалом с хорошими значениями R2. Соединение этого метода с другими, такими как масс-спектрометрия, было бы эффективным при подтверждении присутствия видов ионов, аналогично использование пламени AAS можно было бы использовать для подтверждения присутствия элементов в молекулярных ионах, чтобы различать ионы одинаковой массы, размера и заряда. .