Аннотация
В этой лаборатории синтезировали аспирин из химической реакции, выделяли продукт с использованием вакуумной фильтрации, очищали продукт путем перекристаллизации и использовали температуру плавления и ТСХ для характеристики продукта. Наш продукт не соответствовал критериям товарности: выход 65% и чистота 99%. Наш процентный выход был найден равным 14,9%, и мы пришли к выводу, что он не был чистым, потому что его диапазон температур плавления, 119 ° C-126 ° C, не соответствует принятому диапазону 135 ° C-138 ° C для чистого аспирина.
Введение
Экспериментальные задачи для этой лаборатории заключались в том, чтобы синтезировать ацетилсалициловую кислоту (аспирин) из салициловой кислоты и уксусного ангидрида, выделить продукт с помощью фильтрации, очистить продукт с помощью перекристаллизации и подтвердить идентичность и определить чистоту продукта реакции с помощью плавления точечная и тонкослойная хроматография.
Для первого испытания в этой лаборатории мы должны синтезировать аспирин с использованием определенного количества реагентов. Эта реакция моделируется следующим химическим уравнением:
Уравнение 1
Мы используем это химическое уравнение, чтобы понять, сколько продукта мы можем изготовить из ограничивающих реагентов. Это дает нам теоретический выход, который мы позже можем сравнить с количеством продукта, который мы фактически получаем. Наша вторая задача заключалась в выделении продукта реакции, аспирина. Мы использовали вакуумную фильтрацию, чтобы выделить аспирин после кристаллизации. После того как мы выделили продукт, наша третья задача заключалась в очистке. Мы достигли очистки путем перекристаллизации, сначала растворив продукт в теплом этаноле, а затем позволив ему перекристаллизоваться на ледяной бане. Последней задачей этой лаборатории была идентификация нашего продукта. Мы достигли характеристики, проверив температуру плавления нашего продукта и сравнив ее с принятым диапазоном температур плавления для чистого аспирина, 135 ° C-138 ° C, а также выполнив ТСХ для четырех различных образцов. Эти образцы включали чистый аспирин, салициловую кислоту, таблетку аспирина и наш собственный синтезированный аспирин. Эти два теста позволят нам сравнить наш продукт со стандартами и результатами тестов, характеризующих то, что известно как чистый аспирин.
Следуя ряду процедур, мы сможем успешно выполнить все наши экспериментальные задачи по синтезу аспирина, выделению нашего продукта с помощью вакуумной фильтрации, очистке продукта путем перекристаллизации и, наконец, идентификации нашего продукта, чтобы определить, действительно ли мы это сделали производить чистый аспирин. Сравнивая результаты нашей характеристики с принятыми стандартами и результатами испытаний на чистоту аспирина, мы сможем сделать вывод о товарности нашего продукта на основе расчетов чистоты и процента выхода.
Результаты
Нашим первым тестом для определения характеристик было наблюдение диапазона температур плавления нашего продукта и сравнение его с известным диапазоном температур плавления чистого аспирина. Принятый диапазон температур плавления составляет 135 ° C-138 ° C. Ниже в таблице показан диапазон температур плавления нашего продукта, наблюдаемый в нескольких испытаниях этого теста.
Диапазон температуры плавления при испытании (° C)
Таблица 1
Вторым проведенным характеристическим тестом был TLC. На одной тарелке пробы пробы на чистый аспирин, салициловую кислоту, таблетку аспирина и наш аспирин были получены одновременно. Чтобы сравнить результаты этих образцов, мы должны были рассчитать отдельные значения RF для каждого пятна TLC. Поскольку пятна на этой пластине TLC не могли быть видны в видимом спектре, они наблюдались в ультрафиолетовом свете и могли быть видны после того, как пластина подверглась воздействию йодной камеры. Значения RF для каждого пятна рассчитывали после воздействия ультрафиолета и после воздействия йодной камеры. Ниже приведен пример расчета значения RF.
Уравнение 2
Подобные расчеты были сделаны для каждого образца на пластине ТСХ. Ниже приведена таблица, которая показывает все рассчитанные значения RF, а также графическое представление пластины TLC, которую мы использовали.
Образец RF от УФ-света RF из йодной камеры
Чистый аспирин .80 .82
Салициловая кислота .81 .81
Аспирин Таблетка .76 .78
Наш образец аспирина .79 .78
Таблица 2
Рисунок 1 Рисунок 2
Наш окончательный результат был обнаружен в расчетах процентной доходности для этого эксперимента. Процентный выход рассчитывали для нашего неочищенного продукта аспирина до перекристаллизации и для чистого продукта после перекристаллизации. Ниже приведен пример расчета процентной доходности.
Уравнение 3
Ниже приведена таблица, в которой показан идеальный выход нашего аспирина до и после перекристаллизации.
Экспериментальная урожайность Теоретическая урожайность в процентах
Сырой продукт. 0,0140 молей. 0,0166 молей 84,4%
Чистый продукт .00294 моль .0166 моль 14,9%
Таблица 3
Обсуждение
Для этой лаборатории товарный продукт считается с процентным выходом не менее 65% и должен иметь чистоту не менее 99%. Исходя из этих критериев, наш продукт не продается. Процент выхода для нашего очищенного продукта (таблица 3) не соответствует 65% -ному стандарту. Можно также сделать вывод, что наш продукт не является чистым. При тестировании температуры плавления нашего продукта оба испытания показали результаты (Таблица 1) диапазонов, которые ниже, чем стандартный известный диапазон температур плавления для чистого аспирина. Несмотря на то, что значения ТСХ и РЧ (рисунок 1 и таблица 2) для чистого аспирина и нашего образца очень похожи, это не может определить только чистоту нашего образца.
Для того, чтобы сделать этот продукт пригодным для продажи, нам необходимо увеличить как чистоту, так и процент выхода. Выполнение дополнительных испытаний эксперимента и повторение процесса перекристаллизации для получения более очищенного образца может достичь этого.
Большая часть урожая была потеряна в этом эксперименте во время перекристаллизации. Это из-за трудностей, с которыми мы столкнулись при извлечении всего нашего продукта из стакана, в котором он находился, и переносе его в другой контейнер. Доходность может быть улучшена, если избежать подобных проблем; если бы существовал более простой и эффективный способ улавливания максимального количества очищенного продукта.
Несмотря на то, что в клинических условиях много раз наблюдали преимущества эффекта плацебо у пациентов, внимательно изучая пациентов, проходящих лечение от болезни Паркинсона, лечения боли
Доставка кесарева сечения также называется доставкой кесарева сечения. Этот способ включает развертывание операции по доставке детей, то есть одного или нескольких. Роды кесарева сечения часто
Некоторые из самых частых вопросов, которые мы получаем, – это вопросы, которые касаются вопросов, связанных с законностью и налогообложением, которые связаны с созданием блога или