Газовая хроматография (GC или GLC) сочинение пример

ООО "Сочинения-Про"

Ежедневно 8:00–20:00

Санкт-Петербург

Ленинский проспект, 140Ж

magbo system

Сочинение на тему Газовая хроматография (GC или GLC)

Газовая хроматография (ГХ или ГЖХ) является широко используемой аналитической техникой во многих исследовательских и промышленных лабораториях для контроля качества, а также для идентификации и количественного определения соединений в смеси. GC также часто используется во многих экологических и судебно-медицинских лабораториях, поскольку он позволяет обнаруживать очень небольшие количества. Разнообразие образцов может быть проанализировано при условии, что соединения являются достаточно термически стабильными и достаточно летучими.

Газожидкостная хроматография требует, чтобы образец испарялся, а затем вводился через слой в хроматографическую колонку. Испаренный образец перемещается вверх по колонке подвижной фазой. Подвижная фаза, используемая в газожидкостной хроматографии, представляет собой инертный газ. В то время как колонка содержит жидкую стационарную фазу, которая была адсорбирована на инертной твердой поверхности. Подвижная фаза должна быть химически инертной, чтобы она не вступала в реакцию с испаренным образцом или другими химическими веществами. При капиллярной газовой хроматографии капиллярные колонки имеют очень маленький внутренний диаметр. Это в основном несколько десятых миллиметра. Можно использовать два типа капиллярных колонок. Открытая трубчатая капиллярная колонка с покрытием или открытая трубчатая капиллярная колонка с покрытием. Столбы с покрытием на стенке покрыты жидкой неподвижной фазой, тогда как в колонне с опорным покрытием внутренняя стенка облицована тонким слоем материала, который поглощает жидкую неподвижную фазу. Обе колонны более эффективны, чем колонны с насадкой, однако колонны с опорным покрытием менее эффективны, чем колонны с настенным покрытием.

Стадии газовой хроматографии будут заключаться в инжекции образца через резиновую перегородку в камеру испарения, где вход газа-носителя будет заполнять камеру испарения газом-носителем. Камера окружена нагретым металлическим блоком с двумя стеклянными вкладышами, которые направляют газовую смесь к отверстию капиллярной колонки. Инертный газ переносит испарившийся образец через капиллярную колонку, внутренняя стенка которой покрыта жидкой неподвижной фазой. В колонке температура регулируется с точностью до десятых долей градуса. Оптимальная температура для колонки должна быть посередине между ее верхней и нижней границами для точки кипения образца. Если температура кипения образца слишком сильно изменяется для ручного управления температурой колонки, можно использовать компьютерную программу для автоматического изменения необходимой температуры.

В этот момент образец достигнет детектора. Первоначально может быть рассчитано время удержания, которое представляет собой время, необходимое для того, чтобы образец достиг детектора от точки впрыска до точки прибытия. Кроме того, к детектору времени удержания может быть присоединено больше детекторов, однако существует много типов детекторов, которые специализированы для различных целей. Существует две категории для всех детекторов в газовой хроматографии. Это детектор, зависящий от массового расхода, который разрушит образец, однако он определяет скорость, с которой молекулы растворенного вещества попадают в детектор. Другой будет детекторы, зависящие от концентрации. Зависимые от концентрации детекторы не разрушают растворенное вещество. ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография представляет собой улучшенную версию колоночной хроматографии, которая вращается вокруг нагнетания растворителя через очень высокое давление до 400 атмосфер через колонку, что делает его намного быстрее. Мало того, это позволяет колонке иметь упаковочный материал с меньшим размером частиц, чтобы обеспечить большую площадь поверхности для большего взаимодействия между неподвижной фазой и молекулами, проходящими мимо нее.

Существуют различные типы высокоэффективной жидкостной хроматографии, которая зависит от полярности растворителя и неподвижной фазы. Это высокоэффективная жидкостная хроматография с нормальной фазой и высокоэффективная жидкостная хроматография с обращенной фазой.

ВЭЖХ с нормальной фазой – это стандартный учебник ВЭЖХ, который является всего лишь модифицированным вариантом колоночной хроматографии. Принимая во внимание, что обращенно-фазовая ВЭЖХ имеет кремнеземистое покрытие, модифицированное так, что оно является неполярным. Это делается путем прикрепления длинных цепочек углеводородов к поверхности. Затем используется полярный растворитель. Это означает, что меньше молекул будет привлечено к покрытию, в результате чего большее количество молекул будет проходить быстрее через колонку. С другой стороны, из-за дисперсионных сил Ван-дер-Ваала неполярные соединения в смеси будут образовывать притяжения к углеводородному покрытию на слое кремнезема. Из-за этого притяжения неполярные соединения тратят больше времени на привлечение углеводородов и меньше времени на прохождение через колонку.

Из-за давления в 400 атмосфер образец будет автоматически впрыскиваться из резервуара с растворителем. Есть несколько факторов, которые влияют на время удерживания соединения. Это используемые давления, которые определяют скорость потока растворителя, материал и размер частиц стационарного фазового покрытия внутри колонны и температуру колонки.

Используемые детекторы остаются такими же, как в газовой хроматографии. Однако можно использовать комбинацию, например, УФ-детектора для масс-спектрометра. Как только УФ-детектор распознает отсутствующие длины волны УФ-излучения, которое было поглощено растворителем, проходящим через колонку, на графике создается пик, который зависит от длины волны, поглощенной. Как только пик зарегистрирован, часть образца автоматически откачивается и направляется на масс-спектрометр, где он создает картину фрагментации и разрушает маленький образец, который был откачан.

Качественный анализ включает идентификацию компонента с помощью пиковых данных на хроматограмме. Удержание компонента является результатом конкретного взаимодействия этого компонента со стационарной фазой и подвижной фазой. Поскольку время хранения является специфическим свойством компонента, его можно использовать как средство для идентификации компонента. Время удерживания неизвестного компонента сравнивается со временем удерживания так называемого стандарта. Это соединение, идентичность которого известна и которое может обладать такой же идентичностью, что и неизвестный компонент. Когда времена удерживания обоих соединений одинаковы, неизвестное считается идентифицированным. Если сам аналит недоступен как чистое вещество, идентификация только по хроматографическим результатам невозможна.

Аналитик всегда должен понимать, что время удержания зависит не только от компонента, но и от системы (колонка, стационарная фаза, условия, инструментальные настройки и производительность). Это означает, что правильное сравнение возможно только тогда, когда два хроматографических цикла выполняются в одинаковых условиях в одной и той же системе ГХ. Только при этих обстоятельствах можно игнорировать различия во времени удержания из-за стационарной фазы, подвижной фазы, потока, длины колонки, температуры колонки и т. Д. Валидация системы может доказать эффективность и стабильность инструмента, используя статистику, чтобы показать его надежность и воспроизводимость.

Газовая хроматограмма (масс-спектрометрия). ВЭЖХ хроматограмма. Концентрацию по масс-спектрограмме можно рассчитать путем сравнения площади пика в образце с площадью пика по стандарту известной концентрации. Площади под пиками прямо пропорциональны количеству соединения, присутствующего в смеси. Эти цифры могут быть рассчитаны автоматически с помощью компьютера. Для идентификации присутствующих соединений масс-спектрометр может генерировать картину фрагментации для каждого пика, которая сопоставима с компьютерной базой данных для идентификации. Если необходимо знать отдельные пики, то для определения соответствующего пика можно использовать отношение массы: заряда. Пики можно использовать для измерения относительных количеств соединений, присутствующих в смеси, однако, как известно, будет более точным, если есть аналогичные соединения в смеси. Начиная с принципов факторов, влияющих на время удерживания соединений в смеси, метод может быть сделан. Факторами, влияющими на время удерживания, являются полярность образца / стационарной фазы, температура в колонке, давление, используемое для контроля скорости потока и размера частиц покрытия.

Базовым методом ВЭЖХ, который будет использоваться, будет обратная высокоэффективная жидкостная хроматография. Конкретное соединение сахара, которое требуется, может иметь особые свойства, уникальные для этого соединения сахара. Например, у него длинная цепь или необычное соединение. Соединение может быть слегка полярным или оставаться неполярным, тогда как другие сахарные соединения отличаются. Все они могут выступать в качестве критерия фильтра, который будет разделять смесь так, чтобы можно было получить конкретное соединение. Другая теория заключается в использовании точки кипения для конкретного соединения сахара. Использование оптимальной точки кипения для этого конкретного сахарного соединения приведет к тому, что это соединение быстрее продвигается через колонку к детектору.

Относительно количества присутствующего соединения сахара не так уж сложно. Это потому, что последовательность детектора будет УФ-тестером, а затем масс-спектрометрией. Ультрафиолетовый тест проверит длины волн поглощенного ультрафиолетового излучения, которые уникальны для каждого соединения. Как только желаемая длина волны найдена, часть этого соединения направляется в масс-спектрометрию, где образец будет разрушен, но наряду с пиками будет получена картина фрагментации. Площадь под пиками представляет количество, присутствующее в образце. Сравнение этого с масс-спектрограммой чистого соединения сахара, которое требуется, повышает точность и достоверность.

Существуют и другие проверенные и более часто используемые методы разделения соединений сахара в ВЭЖХ. Это конверсия лигандов, исключение по размерам, обмен анионов с боратным комплексом, обмен анионов и разделение. Исключение по размеру вращается вокруг разделения соединений сахара по их молекулярной массе. Это основано на размере молекулы соединения, так что любые другие соединения, которые имеют такой же вес, но другой молекулярный размер, не могут быть разделены.

Используемый упаковочный материал будет представлять собой гидрофильный полимер, в то время как вода будет действовать в качестве подвижной фазы. Конверсия лиганда вращается вокруг соединений сахара, образуя комплексы с противоионом металла. Для этого обстоятельства в качестве упаковочного материала можно использовать гель из сульфированного полистирола с металлическим противоионом. Это могут быть конкретные виды натрия, кальция или свинца. Этот метод является хорошим процессом для разделения сахаров до дисахаридов, но не дальше. Удержание образующихся комплексов полностью зависит от молекулярного размера соединения. Вода также используется в качестве подвижной фазы в этом методе. Разделение может быть сделано только для ВЭЖХ с нормальной фазой, а не с обращенной фазой, но это все еще метод, который можно использовать. Этот метод может быть использован для разделения всех соединений сахара и просмотра различий между олигосахаридами. Это делается с использованием аминопропила, связанного с носителем из диоксида кремния. Подвижная фаза состоит из ацетонитрила и воды, однако альдегидные радикалы в сахарах могут реагировать с аминорадикалами в стационарной фазе, что приводит к значительному образованию пиков для пентасахаридов. Этого можно избежать, добавив немного соли в подвижную фазу. Анионообмен с боратным комплексом основан на взаимодействии сахаров с солями борат / борат с образованием отрицательно заряженных комплексов. В результате получается смесь, которая может быть разделена анионным обменом, если в качестве заменителя подвижной фазы используется боратный буферный раствор. Изменяя концентрацию и pH раствора боратного буфера, сахарные комплексы могут быть разделены более эффективно.

Зарегистрируйся, чтобы продолжить изучение работы

    Поделиться сочинением
    Ещё сочинения
    Нет времени делать работу? Закажите!

    Отправляя форму, вы соглашаетесь с политикой конфиденциальности и обработкой ваших персональных данных.