Сочинение на тему Разработка и оценка RP-HPLC аналитического метода определения полных и расщепленных таблеток лизиноприла

Был разработан и утвержден простой, воспроизводимый и точный метод ОФ-ВЭЖХ для анализа лизиноприла из объемных образцов, полных и расщепленных таблетированных лекарственных форм. Аналитическую хроматографическую колонку С18 использовали в качестве стационарной фазы для определения лизиноприла. Применяемая подвижная фаза представляла собой смесь метанола, ацетонитрила и фосфатного буфера с pH 3. Было установлено, что время удерживания лизиноприла составляет 2,6 мин при скорости потока 1,0 мл / мин. Отличная линейность была обнаружена для концентраций препарата в диапазоне 40-200 мкг / мл (r2 = 0,9993). Точность метода была изучена путем повторных инъекций стандартного раствора лизиноприла, и результаты показали небольшое значение RSD (<4%), что указывает на то, что метод является довольно точным. Высокий процент восстановления составил 100,477% (диапазон: от 99,40 до 101,272%), что соответствует всем фармакопеям% восстановления для лизиноприла. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме указывает на невмешательство обычно используемых наполнителей в таблетки, и, следовательно, метод является специфическим. Небольшие значения LOD (0, 210) и LOQ (0,636 мкг / мл), полученные этим методом, указывают на чувствительность метода.

Введение

Лизиноприл дигидрат является важным пероральным гипотензивным средством, относится к классу ингибиторов ангиотензинпревращающего фермента (АПФ). Лизиноприл был третьим ингибитором АПФ (после каптоприла и эналаприла), введенным в терапию в начале 1990-х годов в суточных дозах 10-80 мг. Он химически определен как дигидрат 1- [N – [(s) -1-карбокси-3-фенилпропил] -L-лизил] -L-пролина с названием IUPAC: (2S) -1 – [(2S) – 6-Амино-2 – [[(1S) -1-карбокси-3-фенилпропил] амино] гексаноил] пирролидин-2-карбоновая кислота. Сообщалось о нескольких аналитических методах анализа лизиноприла, включая спектрофотометрические методы, спектрофлуориметрические и ВЭЖХ аналитические методы, и многие исследователи считают их предпочтительными. Анализ лизиноприла по трем фармакопеям рекомендует использовать гексансульфонатный и фосфатный буфер (рН от 2,0 до 5,0) в подвижной фазе и температуру колонки от 40 до 60 ° С, чтобы избежать расщепления пика лизиноприла и хвостохранилище. Различные методы ВЭЖХ, в которых используются вышеупомянутые критические параметры: подвижные фазы в широком диапазоне pH, от 2 до 7,5, с использованием или без использования реагентов ионной пары и температуры колонки от температуры окружающей среды до 60 ° C, имеют был опубликован. Использование предельного значения рН в диапазоне 2,5 – 8,0 и повышенной температуры может снизить ожидаемый срок службы колонки ВЭЖХ, в то время как использование реагентов ионных пар, таких как гексансульфонат, ограничивает последующее использование колонки. Расщепление таблеток является известной практикой в ​​стационарных и амбулаторных условиях, и в предыдущем исследовании мы исследовали однородность расщепленных таблеток лизиноприла (модельное лекарственное средство) двумя различными способами расщепления таблеток с использованием спектрофотометрического анализа. ,

Основная цель этого исследования состояла в том, чтобы разработать и проверить простой, чувствительный, точный и точный метод ВЭЖХ для анализа лизиноприла в чистом виде и в дозированных формах с полным и разделенным таблетками путем получения эффективного разделения и количественного анализа лизиноприла избегая проблемы, которая может повлиять на производительность колонки ВЭЖХ.

Экспериментальные химикаты и реагенты

Стандарт лизиноприла был получен в качестве подарочного образца от Neopharma Pharmaceutical Co. ОАЭ соответственно. Вода, ацетонитрил, метанол, фосфатный буфер pH 7 и ортофосфорная кислота класса ВЭЖХ были получены от реагента Carlo Erba (Val de Reuil, Франция). Инструментарий Сплиттер для таблеток, используемый для расщепления таблеток лизиноприла, был приобретен в местной аптеке. РН-метр (Metteler Toledo, Швейцария) использовали для измерения рН буфера. Системы ВЭЖХ Shimadzu серии LC 20 с УФ / DAD-детектором (SPD-20A, Shimadzu, Киото, Япония) и изократическим / градиентным насосом, инжектор с петлей 20 мкл использовали для инъекции образцов. Колонна C18 (Restek, Bellefonte, PA, USA) с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм была стационарной фазой, использованной в этом исследовании. Температура применяемой колонки составляла 45 ° С. Полученные данные были обработаны и проанализированы с использованием программного обеспечения Lab Solutions версии 5. 51 (Shimadzu Corporation, Киото, Япония), работающего под управлением Windows 7 Professional (Microsoft Corporation, Редмонд, Вашингтон, США).

Хроматографическое состояние