Сочинение на тему СЭМ анализ нанопорошков NiTiO3

Сканирующий электронный микроскоп предоставляет подробную информацию о поверхности наночастиц, включая морфологическую характеристику, однородность и размер частиц. На рис. 2 приведена СЭМ-микрофотография наночастиц NiTiO3. Как можно наблюдать, наночастицы NiTiO3 имеют однородную морфологию со сферической формой, а средний диаметр наночастиц составляет около 38,0 нм.

XRD анализ

Рентгенограммы широко использовались в исследованиях наночастиц в качестве основного инструмента для определения критических характеристик, таких как деформация, размер кристаллитов и структура. Итак, рентгеноструктурный анализ выполнен для исследования кристаллических фаз нанопорошков NiTiO3. На рис. 3 приведены рентгеноструктурные спектры наночастиц NiTiO3 после термообработки до 750 ° С на воздухе в течение 2 ч, что является самой низкой температурой, о которой сообщалось до настоящего времени для образования нанопорошков NiTiO3 золь-гель методом. Острые и интенсивные пики наночастиц при этой температуре представляют собой тонкую кристаллическую ромбоэдрическую фазу NiTiO3, и все пики были хорошо скоординированы с базой данных в JCPDS (номер файла: 83-0199). Размер частиц рассчитывается по формуле Шеррера [24] (уравнение 1):

D = (0,9λ) / (βcosθ) (1)

где λ (0,15418 нм) – длина волны рентгеновского излучения, β – полная ширина на половине максимума (FWHM) в радианах пика рентгеновской дифракции, θ – угол дифракции, а D – средний размер частицы. Согласно формуле 1, средний размер частиц нанопорошков NiTiO3 был оценен около 33,0 нм с совместимым значением с результатами SEM.

Характеристика NiTiO3 / CPE

Характеристика модифицированного электрода с помощью EIS

В этом исследовании метод EIS использовался, чтобы показать дополнительное влияние наночастиц титаната никеля на модифицированный электрод. Графики EIS модифицированных и немодифицированных электродов в [Fe (CN) 6] 3- / 4- (Fe2 + / Fe3 +) в качестве отрицательно заряженного окислительно-восстановительного зонда показаны на рис. 4. Значение сопротивления переноса электрона (Rct, диаметр полукруга) ) зависит от диэлектрических и изолирующих свойств на границе раздела электрод / электролит [25]. Результаты были аппроксимированы эквивалентной схемой. Как можно наблюдать, присутствие наночастиц NiTiO3 на поверхности электрода из углеродной пасты увеличивает перенос электрона на поверхности модифицированного электрода. С другой стороны, модифицированный электрод по сравнению с неизолированным электродом имел более низкое сопротивление переноса заряда.

SEM-характеристика NiTiO3 / CPE

Морфология поверхности оголенных и модифицированных электродов была охарактеризована методом SEM (рис. 5А и В). На фиг.5А видно, что поверхность чистого графитового электрода неоднородна и не имеет какого-либо покрытия. На фиг.5В показано, что гомогенное распределение наночастиц NiTiO3 на поверхности модифицированного электрода.

Вольтамперометрические исследования модифицированного электрода

Кинетические параметры NiTiO3 / CPE были исследованы методом циклической вольтамперометрии (CV). Циклические вольтамперограммы модифицированного электрода на растворе зонда Fe2 + / Fe3 + в диапазоне скоростей сканирования от 10,0 до 70,0 мВ с-1 показаны на рис. 6. Это видно на рис. 6 (с) для значений скорости сканирования, превышающих 300,0 мВ с-1, анодный потенциал прямо пропорционален логарифму частоты сканирования. После этого константа скорости переноса электронов (ks, s − 1) и коэффициент переноса заряда (α) могут быть рассчитаны по уравнению Лавирона (уравнение 2) [26].

Log ks = α log (1-α) + (1-α) logα – log (RT / nFv) –α (1-α) nαF∆Ep / 2.3RT (2)

Где v – это разные значения скорости сканирования, а n – количество электронов, участвующих в окислительно-восстановительной реакции. Из этих выражений можно определить α путем измерения изменения пикового потенциала относительно скорости сканирования, а ks можно определить путем измерения значений ΔEp. В соответствии с этими результатами были получены значения α и ks, равные 0,32 и 0,14 с-1 соответственно.

Применение наноструктурированного модифицированного сенсора в электрохимических исследованиях изомеров моногидроксибензойной кислоты

Окисление OHB и PHB на немодифицированных и модифицированных электродах

Электрохимическое поведение OHB и PHB было исследовано DPV. На фиг.7 показаны дифференциальные импульсные вольтамперограммы электродов NiTiO3 / CPE и CPE в буферном растворе B-R (pH 5,0), содержащем 50,0 мкМ PHB и 50,0 мкМ OHB. Как показано на рис. 7б и в, значительное увеличение вольтамперометрических откликов NiTiO3 / CPE по сравнению с чистым CPE доказывает влияние наночастиц титаната никеля на модифицированный электрод. Таким образом, модифицированный электрод использовался для одновременного определения OHB и PHB с высокой чувствительностью и подходящим пределом обнаружения.

Исследование зависимости от pH

Электрохимическое поведение OHB и PHB при NiTiO3 / CPE изучали в присутствии буфера B-R с различными значениями pH (от 2,0 до 9,0) с использованием дифференциальной импульсной вольтамперометрии (DPV). Дифференциальные импульсные вольтамперограммы модифицированного электрода в направлении OHB и PHB были зарегистрированы и показаны на рис. 8А и 9А соответственно. Как можно видеть, анодные пиковые потенциалы OHB и PHB смещаются к отрицательным значениям с увеличением pH. Таким образом, протоны участвуют в реакции окисления OHB и PHB, а кислотность электролита оказывает существенное влияние на окисление. Более того, это указывает на то, что оптимальный pH 2,0 можно использовать для определения OHB и PHB по отдельности (фиг. 8B и 9B). Но когда OHB и PHB определяют одновременно при pH 2,0, у обоих из них только один пик в DPV (Рис. 10). Поэтому мы использовали другое значение рН, чтобы отделить пики двух изомеров друг от друга. Как показано на фиг. 11, при рН 5,0 имеются два отдельных пика с хорошей чувствительностью для двух изомеров. Поэтому для одновременного определения этих изомеров был выбран буферный раствор с pH = 5,0.

Исследования помех